Pogranicza
czy próbowa³ kto¶ j± zrobiæ??????
nie ja jeszcze nie mia³em przyjemno¶ci jej robiæ jak ty robi³e¶ to opowiedz jak z sensem j± zsyntezowaæ?
Otó¿ jest to luminofor, bardzo prosty do zrobienia, surowcem wyj¶ciowym jest tribenzylidenodiimina czy hydrobenzamid jak kto woli, przepis jest tutaj:
http://www.chemik.vitnet.pl/articles.php?id=199Ten zwi±zek ogrzewamy do stopienia, i od tego momentu ci±gle mieszamy przy dostêpie powietrza, temperaturê stopniowo podnosimy, gdy zbli¿y siê do 200*C jasnomiodowa ciecz nagle stanie siê br±zowa i w temperaturze wy¿szej zaczyna dymiæ, od tego momentu ogrzewanie jeszcze kontynuujemy jaki¶ czas i mieszamy, poczym ciecz wylewamy do parownicy lub mo¼dzierza i po zakrzepmniêciu rozbijamy pistlem lub no¿em. Produkt jest surow± lofin± (2,4,5-trifenyloimidazolem). mo¿na przekrystalizowaæ z metanolu czy etanolu albo wytr±ciæ z r-ru przez dodanie wody. Ja najpierw próbowa³em to zrobiæ w erlenmajerce z szerok± szyjk± na mieszadle magnetycznym - niestety temperatura zbyt niska i przenios³em to na ³a¿niê olejow±. ¶ek w tym, ¿e dok³adnie nie wiem jak d³ugo trzeba grzaæ od momentu pojawienia siê dymów, ja grza³em 5 min i raczej trochê za krótko, bo luminescencja by³a trochê s³aba Sad Mo¿na te¿ spróbowaæ ogrzewaæ w parownicy.
A teraz przgotowyjemy sobie takie oto r-ry:
A: 0,5 g lofiny w 25 ml metanolu (lub etanolu)
B: 2,5 ml wody utlenionej (3%) w 22,5 ml metanolu
C:1 g KOH lub odpowiedn± ilo¶æ NaOH w 5 ml wody i 20 ml metanolu
D: 2,5 ml wybielacza zwieraj±cego 4% NaOCl, najlepsze bêdzie Savo, lud trzykrotnie mniej handlowego 12% r-ru podchlorynu w 22,5 ml matanolu
A teraz w zaciemnonym miejscu mieszamy 10 nl A z ca³ymi r-rami B i C w wysokim naczyniu (menzurka), pomieszczenie zaciemniamy zupe³nie (najlepsza jest ciemnia) i dodajemy 10 ml D. Obserwujemy przez kilka sekund wyra¼n± ¿ó³t± luminescencjê. Smile
PS mo¿na tu poeksperymentowaæ z czasem ogrzewania i stê¿eniami r-rów, pewno wam siê lepiej uda Smile
Pracujê nad inna metod± syntezy tegfo zwi±zku, je¶li siê uda to oczywi¶cie napiszê tutaj o tym
zanotowane.pldoc.pisz.plpdf.pisz.pladminik.xlx.pl